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综述性论文写作格式(1

时间:2018-08-09  来源:本站  作者:

  综述性论文写作格式(1)_文学_高等教育_教育专区。药物分析设计性实验综述 维生素 C 及其制剂的含量 测定 药物分析 2013 级 林晓敏(1303540114) 罗浩森(1303540115) 指导教师:陈晓颖 2015 年 10 月 摘要

  药物分析设计性实验综述 维生素 C 及其制剂的含量 测定 药物分析 2013 级 林晓敏(1303540114) 罗浩森(1303540115) 指导教师:陈晓颖 2015 年 10 月 摘要 目前对维生素含量测定的方法主要有:碘滴定法,二硝基苯 肼法,液相色谱法,气相色谱法,荧光法,2,6-二氯靛酚滴定法, 紫外可见分光光度法,钼蓝比色法,原子吸收间接测定法等。 关键词:维生素 C;含量测定: 前 言 维生素 C,简称 Vc,又叫抗坏血酸,是含有 6 个碳原子 的酸性多羟基化合物。分子中第 2 及第 3 位碳原子上的 2 个烯醇 式羟基极易释放出氢离子, 具有很强的还原性。 在氧化剂存在时, 抗坏血酸可脱氢形成脱氢抗坏血酸,反应可逆,脱氢抗坏血酸具 有和维生素 C 相同的生理活性。脱氢抗坏血酸继续被氧化生成 2,3-二酮古洛糖酸完全失去生理活性,反应不可逆。 维生素 C 纯品为白色无臭结晶,熔点在 190-192℃,易溶 于水,微溶于丙酮,在乙醇中溶解度更低,不溶于油剂,结晶抗 坏血酸在空气中稳定,但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧 化,生成脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解,见光加速分解; 在弱酸条件中较稳定。 维生素 C 能促进胶原的生物合成,利于组织创伤的愈合, 增强毛细血管壁的强度,增加机体对外界环境的应激能力,是人 体生命正常活动不可缺少的微量营养素,人体不能自身合成维生 素 C,必须通过食物摄取。 摄取维生素 C 的方法:一是通过摄取含维生素 C 含量丰富的 果蔬。 而维生素 C 主要以还原型的 L-抗坏血酸存在于新鲜的水果 和蔬菜中。因此测定水果,蔬菜及其制品中的维生素 C 的含量对 评价其营养价值具有重要意义。含 Vc 较多的水果为柑桔 (25~150mg/100g),龙眼(68.7~144.8mg/100g),猕猴桃 (300~400mg/100g)等。 在对 Vc 进行含量测定之前需根据 Vc 含量选择不同的测定方 法。通常,不同的测定方法有不同的浓度测定范围,与此同时即 使是同一物种,品种间的维生素含量差异有时也十分明显,以梨 为例,含量高的品种——满园香,可达 9.24mg/100g,而含量低 的品种——黄梨,却仅有 0.3mg/100g,两者相差 30 多倍 表1 方法 分光光度法 测定范围(mg/l) 方法 0~8 0.1~8.8 2.8~14.1 测定范围(mg/l) 0~25 0~40 反相高效液相色谱法 荧光法 2,6-二氯靛酚滴定法 紫外分光光度法 碘酸钾萃取分光光度法 100~2400 第二种方法是服用维生素 C 含片或注射维生素 C 注射剂。 在设计实验测定维生素 C 含量时比测定果蔬中维生素 C 含量更方 便,且提取果蔬维生素含量由于经过榨汁,维生素 C 会流失影响 实验结果。测定维生素 C 片中维生素 C 含量对监测该药物具有重 要意义。 目前对维生素含量测定的方法主要有:碘滴定法,二硝基苯 肼法,液相色谱法,气相色谱法,荧光法,2,6-二氯靛酚滴定法, 紫外可见分光光度法,钼蓝比色法,原子吸收间接测定法等。 1 碘滴定法 碘滴定法也叫碘量法实质为氧化还原滴定法。 利用维生素 C 的还原性,碘单质的强氧化性,以淀粉作为指示剂进行碘滴 定法。采用 I2 作标准溶液进行直接滴定[],其滴定原理,抗坏 血酸分子中的二烯醇基可被 I2 氧化二酮基[],当抗坏血酸分子 中的二烯醇基被 I2 完全氧化后,则 I2 余淀粉指示剂作用,使 溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。该法仪 器简单,操作快捷,精确度较高。马正[1]以此法测定 VC 药 片中抗坏血酸的含量,得出结果满意,各组平行测定中标准 偏差较小,证明该实验方法的可靠性。同时武文,詹秀环, 宣亚文[2]以该法测定蔬菜(白菜,黄瓜,萝卜,西红柿)中 维生素 C 的含量,通过活性炭将提取液脱色后进行滴定,滴 定结果是回收率较高,但是也得出结论在与白菜黄瓜相比西 红柿萝卜这些深色蔬菜里滴定判断较难。 所以碘滴定法对含花青素,叶绿素,胡萝卜素等色素较多 的果蔬不适用,该滴定会受到果蔬的颜色干扰。且碘滴定法 要求操作迅速,否则 Vc 容易被空气氧化。但是对于维生素 C 片剂或者注射液的含量测定中因颜色干扰小,操作简便快捷。 所以建议使用该方法。 2 二硝基苯肼法 还原型维生素 C 经活性炭催化氧化后, 得到脱氢型维生素 C, 再经过水解与 2,4—二硝基苯肼作用生成红色脎,再根据脎在硫 酸溶液中的含量与维生素 C 的总含量成正比, 进行比色定量测定。 该操作方法可行且精确度较高,但是操作过程中要保持 37℃恒 温,且持续时间为 3 小时,耗时,不建议使用该法。 3 钼蓝比色法 维生素 C 能将磷钼酸盐定量还原成蓝色的钼蓝化合物,通过分 光比色的方法即可测定出食品中或片剂中还原型维生素的含量, 且不受样液颜色的影响。 在酸性介质中, Vc 与磷钼酸盐的反应速 度快,环境因素对其影响小,且反应体系的吸光度稳定。李军[1] 以此法测定还原型维生素 C,该方法回收率高,具有简便快速准 确的特点。肖彦春,雷恩春,关秀杰,管晓琳[2]以此法与 2,6 —二氯靛酚滴定法分别测定维生素 C 含量,发现两种方法的精密 度与准确度都满足分析要求,但是后者在滴定深色蔬菜时,受到 颜色的干扰,终点判断不易,从而造成分析误差。而钼蓝比色法 因不受样品颜色的影响,其准确度及精确度均高于 2,6—二氯靛 酚滴定法,该法相较更简便快捷。 4 高效液相色谱法 用高效液相色谱法测定维生素 C 含量可得到分离良好的 色谱图,且测定精确灵敏,回收率高,重复性好,是一种简单, 快速,准确测定的方法。徐岳鑫,董赛文,张雪峰[3]运用该法测 定维生素 C 银翘片中维生素 C 含量。 以 0.02mol/L 磷酸二氢钾— 乙腈(95:5)作为流动相,检测波长为 249nm 等条件下,维生 素 C 进样量在 0.08~0.72μg 范围内与峰面积线性关系良好, 回收 率为 99.3%,该法简便快捷准确。同时刘国如,刘永锁,陈振玲, 王伟,丰延宗,周毓瑾[4]也用了此法测定维生素 C 注射液含量在 检测波长为 245nm 下也得到了令人满意的结果。 但是液相色谱法需要启普发生器通入有毒气体 H2S,用超声 波处理样品,样品前处理纯化复杂,对操作要求较高,仪器方面 较昂贵,一般小型实验室可能不配备有该仪器。 6 荧光法 维生素 C 经铜离子氧化为脱氢抗坏血酸, 在一定条件下与 邻苯二胺反应生成具有荧光的物质。基于此可运用荧光法测定维 生素 C 含量。龚时琼,赵丽华,陈芳,张峰[5]运用该法进行检测 西红柿,青椒等蔬菜及水果中维生素 C 含量,回收率较高,结果 令人满意。 但荧光法要求维生素 C 溶液纯度较高, 且温度, 溶剂, 酸度,荧光熄灭剂等都会影响荧光效率,甚至影响分子结构的结 构及构象,从而影响荧光光谱的形状和强度,不建议适用该法测 量维生素 C 含量。 7 2,6-二氯靛酚滴定法 还原型抗坏血酸可以还原染料 2, 6-二氯靛酚。该染料在酸性 溶 液中是粉红色 (在中性或碱性溶液中呈蓝色),被还原后颜 色消失;还原型抗坏血酸还原染料后,本身被氧化成脱氢抗坏血 酸。在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准染料液的 量,与样品中抗坏血酸含量成正比。但是该法不适用于深色果蔬 类,易受颜色干扰影响实验结果。 8 紫外分光光度法 根据维生素 C 在稀硫酸溶液中, 在特定波长处有最大吸收的特 性可选择紫外分光光度法测定维生素 C 含量。 吕长淮[6]在波长为 245nm 下采用该法对维生素 C 片含量进行测定,方法操作简便, 快捷,精密度高。郑京平[7]根据维生素 C 具有对紫外产生吸收和 对碱不稳定的特性,于波长 243nm 处测定样品溶液与碱处理样 品两者吸光度之差,通过查校准曲线,即可计算样品中维生素 C 的含量采用该法对维生素 C 含量进行测定,此法操作简单,快速 准确重现性好,结果令人满意,适合含深色样品的测定。 9.电流滴定法 电流滴定法是以冰醋酸与碘化钾的混合液作为电解液,可以以 以更加灵敏的电流滴定法测定维生素 C 注射液中的维生素 C 的含 量,并与其它方法得到的结果进行对比。 在达到终点前,电解出的 I2 立刻被维生素 C 还原为 I-离子, 指示电极没有电流通过。 当反应达到终点时, 维生素 C 反应完全, 过量的 I2 形成 I2/I-可逆电对, 电流表指针偏转。 根据法拉第定律: 双安培法使用两个相同的极化 R 电极, 外加一个小电 压( 10~500mV ), 当溶液中同时存在可在电极上氧化或还原的氧 化物和还原物时, 回路就会有电流流动。它特别适用于可逆或准 可逆体系, 有较高的灵敏度和选择性。 平行排列的双铂丝微电极,此电极当铂丝之间的距离很小 且在阴极一阳极方式工作时, 由于可逆氧化还原物质在电极间的 反馈扩散作用, 可以获得比单盘微电极大几十到几百倍的稳态电 流。将这种电极应用于维生素 C 的电流滴定分析中, 可以克服经 典方法中依赖搅拌得到稳态电流的缺点。 在分析维生素 C 注射液含量测定时可使用该方法。本法具 有设备简单、灵敏、快速等优点。 参考文献 [1]马正.VC 药片中抗坏血酸含量的测定及比较[J].科技创新导 报,2008(4) [2]武文, 詹秀环, 宣亚文.碘量法测定蔬菜中维生素 C 的含量[J].a 安徽农业科学,2009,37(21) [3]李军.钼蓝比色法测定还原型维生素 C[J].食品科学, 2000,21 (8) [4]肖彦春,雷恩春,关秀杰,管晓琳.测定蔬菜中还原型维生素 C 两种方法的比较,2011,50(5) [5]徐岳鑫,董赛文,张雪峰.高效液相色谱法测定维 C 银翘片中 维生素 C 含量[A],中国药业,2008,17(10);1006-4931 [6]刘国如,刘永锁,陈振玲,王伟,丰延宗,周毓瑾.高效液相 色谱法测定维生素 C 注射液含量[J],中国医药导报, 2011,08 (27) [7]龚时琼,赵丽华,陈芳,张峰.荧光法快速检测水果和蔬菜中 的抗坏血酸[A].实验室研究与探索,2012,31(10) [8] 吕长淮.紫外分光光光度法测定维生素 C 片含量[J].安徽医 药,2003,7(2) [9]郑京平.水果蔬菜中维生素 C 含量的测定——紫外分光光度快 速测定方法探讨[A].光谱实验室,2006,23(4)

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